鋼的奧氏體晶粒度的測定
在鋼鐵等多晶體金屬中,晶粒的大小用晶粒度來衡量,其數值可由下式求出:
式中:n—顯微鏡放大100倍時,6.45cm2 (1in2)面積內晶粒的個數。
N—晶粒度
奧氏體晶粒的大小稱奧氏體晶粒度。鋼中奧氏體晶粒度,一般分為1~8等8個等級。其中1級晶粒度晶粒最粗大,8級最細?。▍⒖碮B27—64)。
奧氏體晶粒的大小對以后冷卻過程中所發(fā)生的轉變以及轉變所得的組織與性能都有極大的影響。因此,研究奧氏體晶粒度的測定及其變化規(guī)律在科學研究及工業(yè)生產中都有著重要的意義。
一、奧氏體晶粒度的一般概念
奧氏體晶粒按其形成條件不同,通??煞譃槠鹗季Я!嶋H晶粒與本質晶粒三種,它們的大小分別以起始晶粒度,實際晶粒度與本質晶粒度等表示。
1、起始晶粒度
在臨界溫度以上,奧氏體形成剛剛結束時的晶粒尺寸,稱起始晶粒度。起始晶粒度決定于奧氏體轉變的形核率(n)及線生長速度(c)。每一平方毫米面積內奧氏體晶粒的數目N與n及c的關系為
由上式可知,若n大而c小,則起始晶粒就細小。若n小而c大則起始晶粒就粗大。
在一般情況下n及c的數值決定于原始組織的形態(tài)和彌散程度以及加熱時的加熱速度等因素。
由于在珠光體中存在著大量奧氏體形核部位,n極大。故奧氏體的起始晶??偸潜容^細小的。如果加熱速度快,則轉變被推向高溫,奧氏體起始晶粒將更加細化。這是因為,隨著加熱速度的增大和轉變溫度的升高,雖然形核n和c都增大,但n比c增加的幅度更大。表1—6示出鋼在加熱時,奧氏體的n與c數值與加熱溫度的關系,由表1—6中的數據可知。相變溫度從740℃提高到800℃時n增大280倍而c僅增加40倍。
表1—6 奧氏體形核(n)和線生長速度(c)與溫度的關系
溫度/℃ |
740 |
750 |
760 |
780 |
800 |
形核率(n)(個/毫米3?秒) |
2280 |
— |
11000 |
51500 |
61600 |
線生長速度(c)(毫米/秒) |
0.001 |
0.004 |
0.01 |
0.026 |
0.041 |
應當指出,奧氏體起始晶粒隨加熱速度的增大而細化的現象,只是在加熱速度不太大時比較明顯。當加熱速度很大時起始晶粒不再隨之細化(見表1—7)
表1—7 加熱速度對起始奧氏體晶粒大小的影響
加熱方法 |
加熱速度℃/秒 |
加熱溫度(淬火后鐵 素體消失的溫度) |
起始奧氏體晶粒的平均面積μm2 |
爐內加熱 |
0.03℃ |
825℃ |
60 |
2℃ |
825℃ |
40 |
|
8℃ |
830℃ |
30 |
|
感應加熱 |
200℃ |
870℃ |
28 |
1 000℃ |
9 00℃ |
29 |
這可能是由于在快速加熱時,轉變被推向高溫(大于800℃),奧氏體的核不僅可以在鐵素體與滲碳體的交界面上形成,而且可以在鐵素體晶粒內嵌鑲塊的邊界上形成。鐵素體的含碳量雖然很低,但鐵素內碳的分布是不均勻的,碳原子大都集中在嵌鑲塊邊界。實驗測定嵌鑲塊邊界上的碳濃度或達0.2—0.3% 。由Fe—Fe3C狀態(tài)圖可知,這樣的地區(qū),對應的奧氏體形成溫度為800~840℃(實驗證明嵌鑲塊邊界的厚度亦遠大于該溫度下臨界晶核的尺寸)。因此,只要加熱速度足以把轉變溫度提高到上述范圍,則奧氏體的核除了在鐵素體與滲碳體的分界面上形成外,還將在鐵素體嵌鑲塊邊界上大量形成,增加了形核率,因而使奧氏體晶粒進一步細化。但是,當加熱速度繼續(xù)增大,使轉變溫度超過840℃,因不能繼續(xù)出現新的形核部位,奧氏體晶粒也將不能繼續(xù)細化。
上述關于加熱速度的影響,是限制在常用的普通加熱速度范圍之內。近幾年來,隨著科學技術的發(fā)展,出現了加熱速度高于1000℃/秒的所謂“超快速加熱淬火法”,如超高頻脈沖加熱,激光加熱或電子束加熱等方法。經過這些方法加熱后以極快的令速淬火,得到的組織極細,甚至在30萬倍的電子顯微鏡下觀察,仍看不清楚該種組織的細節(jié)。
2、實際晶粒度
在熱處理(或熱加工)的某一具體加熱條件下所得到的奧氏體晶粒的大小稱為實際晶粒度。
奧氏體轉變終了后,若不立即冷卻而在高溫停留,或者繼續(xù)升高加熱溫度,則奧氏體將長大。因為上述過程在熱處理時是不可避免的,所以奧氏體開始冷卻時的晶粒(實際晶粒度)總要比起始晶粒大。實際晶粒度除了與起始晶粒度有關外,還與鋼在奧氏體狀態(tài)停留的溫度及時間有關,在快速加熱時,與加熱速度和最終的加熱溫度有關。當加熱溫度相同時,加熱速度越大,實際奧氏體晶粒越細小。
奧氏體晶粒的長大是自發(fā)的,因為減少晶界可以降低表面能。如果不存在陰礙晶粒長大的因素而又給以足夠的時間,則從原則上說應該能長成一單晶奧氏體。但是由于存在著一些阻礙奧氏體晶粒長大的因素,所以當達到一定尺寸后就不再長大了。奧氏體晶粒的長大是通過大晶粒吞并小晶粒進行的。在長大階段晶粒大小是不均勻的。等到各個晶粒都趨向同一大小時,晶粒不再長大。要使晶粒進一步長大,必須提高溫度。實驗證明,加熱溫度越高,晶粒長大越快,最后得到的晶粒也越粗大。顯然,快速加熱時,雖然起始晶粒較細小,但如控制不好(加熱溫度過高或保溫時間過長),則由于所處的溫度較高,奧氏體極易長大。
為什么溫度一定時,奧氏體晶粒長大到一定大小就不再繼續(xù)長大了呢?為什么有的鋼種奧氏體晶粒容易長大,而有的不易長大?對于這些問題目前一般都用機械阻礙理論來解釋。認為鋼中存在一些難溶的化合物,分布在奧氏體晶界上,阻礙了奧氏體晶粒的長大。只有當溫度進一步提高,一部分化合物溶入奧氏體后,奧氏體才能繼續(xù)長大。長大到一定程度后以被尚未溶解的化合物所阻礙,不能再長大。只有再提高溫度才能進一步長大。由于不同鋼的化學成份及冶煉方法不同,這樣就導致了有的鋼種奧氏體晶粒容易長大,而另一些鋼種奧氏體晶粒不易長大。
3、本質晶粒度
把鋼材加熱到超過臨界點以上的某一特定溫度,并保溫一定時間(通常規(guī)定為930℃保溫8小時),奧氏體所具有晶粒大小稱為奧氏體本質晶粒度。之所以選用930℃,是因為對于一般鋼材來講,不論進行何種熱處理,如淬火、退火、正火、滲碳等,加熱溫度都在930℃以下。如果在930℃保溫8小時后,奧氏體晶粒幾乎不長大,則在熱處理過程中就不會出現粗大的奧氏體晶粒。本質晶粒度即標志著上述特定溫度范圍內,隨著溫度的升高奧氏體晶粒的長大傾向:奧氏體晶粒顯著長大的鋼(得到奧氏體晶粒為1—4級),定為本質粗晶粒鋼;奧氏體晶粒長大不顯著的鋼(得到的奧氏體晶粒度為5—8級),定為本質細晶粒鋼。必須指出,本質晶粒度只是反映了930℃以下奧氏體晶粒長大的傾向。超過930℃以后,本質細晶粒鋼的奧氏體實際晶粒度可能比本質粗晶粒鋼的實際晶粒度還粗(參看圖1—29所示)。
二、研究奧氏體晶粒度的意義
奧氏體晶粒度對鋼的性能有著重要的影響。通常認為,本質晶粒度對鋼的工藝性能影響很大,對其使用性能的影響常常是間接的,而實際晶粒度則對鋼的使用性能有著更直接的影響。
1、實際晶粒度
實際晶粒度粗大往往使鋼的機械性能特別是沖擊韌性、疲勞性能降低,實際晶粒度細小可以提高鋼的屈服強度、正斷強度、疲勞強度,同時使鋼材具有較高的塑性和沖擊韌性,并能降低鋼的脆性轉變溫度。因此在制定熱處理工藝時,在一般情況下應盡量設法獲得細小的奧氏體晶粒。按目前常用的生產工藝,對結構鋼來說僅能使奧氏體晶粒細化到8級,很難再進一步細化。晶粒細化到10級以上(d<10—2毫米)則稱為超細晶粒。用來獲得這種超細晶粒的特殊的加工處理方法稱為超細化處理。近年的研究工作表明,采用超細晶?;幚矸椒ǎ梢允箠W氏體晶粒細化到15級使鐵素體細到16級。
從實驗數據還知道,將合金結構鋼的奧氏體晶粒度從9級細化到15級后鋼的屈服強度(調質狀態(tài))從115kg/mm2提高到142kg/mm2,并使它的脆化轉變溫度從—50℃下降到—150℃;將低碳鋼的鐵素體晶粒從8級細化到16級后鋼的屈服強度(退火狀態(tài))從20kg/mm2提高到55kg/mm2, 將碳素工具鋼的奧氏體晶粒度從8級細化到15級后,鋼的硬度(低溫回火狀態(tài))從HRC63.5提高到HRC65。
晶粒細化能提高鋼的綜合力學性能,這是當前熱處理中能使鋼的強度和韌性同時得到提高的方法之一。
現有使奧氏體晶粒超細化的工藝方法很多,如快速循環(huán)加熱淬火、循環(huán)加熱回火、快速加熱及形變熱處理等。它們的工藝曲線分別示于圖1—30,圖1—31,圖1—32,圖1—33,圖1—34。
下面將較為典型的奧氏體晶粒超細化處理方法介紹如下:根據α→γ→α多次循環(huán)相變,可使奧氏體晶粒細化的原理,將40Cr鋼加工成φ20×3的薄片試樣進行了超細化處理,為了便于比較晶粒的大小,其熱處理工藝選了三種,如圖1—35(a)、(b)、(c)所示。根據圖1—35(a)的熱處理工藝曲線將試樣用鹽爐加熱到840℃保溫2分鐘后立即水冷至室溫,經測定晶粒度為7~8級之間,如圖1—36(a)所示,其硬度為HRC60。圖1—35(b)所示工藝將試樣加熱到840℃保溫2分鐘后立即淬入水中冷至室溫,然后再放入760℃的鹽爐中加熱保溫2分鐘立即淬入水中冷至室溫,再放入840℃的鹽爐中加熱保溫2分鐘
水冷至室溫。經過測定奧氏體的晶粒度為9~10級,如圖1—36(b)所示,其硬度為HRC60.5。按圖1—35(c)工藝曲線處理試樣比圖1—35(b)多循環(huán)了兩次,測得的奧氏體晶粒度達到11~12級如圖1—36(c)所示,其硬度為HRC61。從實驗的結果看出經過循環(huán)處理后晶粒得到細化,硬度略有提高,而且循環(huán)次數越多效果越顯著。
2、本質晶粒度
本質晶粒度對鋼的性能的影響,主要表現在工藝性能方面,而且涉及面也比較廣泛,從成型熱加工,預備熱處理到最終熱處理,從普通熱處理到復雜的化學熱處理等,本質晶粒度都顯示了它的作用。表1—8即示出本質晶粒度對鋼的各種工藝性能的影響。從表1—8可以清楚地看出本質晶粒度對鋼的工藝性能的影響是非常復雜的。為了保證鋼材的工藝性能與機械零件的使用性能必須對晶粒度進行研究,掌握它的變化規(guī)律及測量方法的技能,這樣可以挖掘出鋼材的潛力,提高零件使用壽命。
三、奧氏體本質晶粒度的顯示方法
鋼在臨界溫度以上直接測量奧氏體晶粒大小一般是比較困難的,而奧氏體在冷卻過程中又將發(fā)生相變。因此如何在室溫下(即在冷卻轉變后)顯現奧氏體晶粒的大小,就是需要解決的問題。通??刹捎靡韵聨追N方法來測定鋼的晶粒度。
1、滲碳法
適用于測定滲碳鋼的本質晶粒度。測定時試樣需經特定規(guī)范的熱處理,其過程為表面無氧化脫碳的滲碳鋼試樣裝入40%BaCO3+60%木炭的滲碳箱中密封之并置入930℃±10℃的爐中,保溫8小時,然后隨爐以50℃/小時速度緩慢冷至600℃以下,再空冷或緩冷至室溫。
表1—8 本質晶粒度對鋼的性能的影響
處理后試樣表面層含碳量達到過共析成份,經磨制(標準規(guī)定至少磨去2毫米深)、拋光和浸蝕(浸蝕劑可用4%硝酸酒精溶液或4%苦味酸酒精溶液)后,即可得到如圖1—37所示珠光體+網狀滲碳體組織。圖1—37中滲碳網所包括的面積可反映出奧氏體的晶粒。
在操作中,滲碳劑應嚴格干燥,滲碳箱須仔細密封,滲碳后必須緩慢冷卻。當滲碳濃度不足時磨面打磨深度可淺些。
雖然滲碳法適于測量滲碳鋼的本質晶粒度,但在實踐中沿晶界析出的碳化物網有時不連續(xù),也有時會出現奇異的“大晶?!薄⒒虼缶ЯL仔【Я5幕旌系葐栴},給正確確定奧氏體晶粒帶來了不少困難,同時滲碳所需時間長,耗費人力,電力較多。
2、氧化法
適用于測定各種鋼的本質晶粒度。這種方法需將試樣進行如下處理:將磨光、拋光后的試樣放入硼砂槽或其他鹽浴中,加熱至930 ℃±10℃,保溫3小時后再放入930℃±10℃的的鹽浴熱腐蝕2分鐘,隨之在煤油中冷卻;再進行短時間拋光,腐蝕(可用4%苦味酸酒精溶液)以顯示奧氏體晶粒度。
生產實踐中也常用一種更簡單的方法,即將磨光(可用03~04號細砂紙)的試樣埋入生鐵屑中并在930℃±10℃的爐中保溫3小時后取出在空氣中氧化瞬間(幾秒鐘),隨之淬入水中,再用細砂紙磨光、拋光和腐蝕以顯示晶粒度。所得結果如圖1—38所示。
采用氧化法顯示晶粒時,經常因氧化過重或磨掉深度過淺使奧氏體晶內的嵌鑲塊邊界也與晶間一同被氧化后并顯示,同時試樣也容易受奧氏體化前期低溫氧化的影響,因此往往在試樣表層遺留下細晶的假相。若加熱時保護不當產生全脫碳區(qū),也要出現假的大晶粒。因此,在氧化法操作中,應嚴防加熱及保溫過程中的氧化與脫碳。
3、網狀鐵素體法
網狀鐵素體法適用于測定亞共析鋼的奧氏體晶粒。其過程是將試樣加熱到930℃±10℃,保溫3小時后再根據鋼種不同,選擇適當的冷卻方法(可直接水冷、油冷、空冷、爐冷或等溫冷卻等),將試樣冷卻。試樣處理后,用硝酸或苦味酸酒精溶液腐蝕,以便顯示出圍攏在腐蝕變黑的組織(珠光體、貝氏體或馬氏體)周圍的網狀鐵素體(見圖1—39所示);鐵素體所環(huán)撓面積的尺寸即為原奧氏體晶粒的大小。
4、網狀珠光體(屈氏體)法
網狀珠光體法適用于淬透性不大的碳素鋼及低合金鋼。奧氏體晶粒的測量,將試樣在930℃±10℃爐內加熱,保溫3小時后,將試樣一端淬入水中。冷卻后在試樣過渡帶可清晰地看到圍繞在馬氏體周圍的黑色屈氏體組織,它所環(huán)繞的面積,即為原奧氏體晶粒。如圖1—40所示。試樣熱處理后,磨去脫碳層,拋光后用硝酸或苦味酸酒精溶液腐蝕。
5、加熱緩冷法
適用于測定過共析鋼的奧氏體晶粒度。試驗時將試樣加熱至930℃±10℃,保溫3小時后冷卻到600℃(冷卻速度為80~100℃/小時),使碳化物沿奧氏體晶界析出以顯示晶粒大小。經上述熱處理的試樣拋光后,應使用硝酸或苦味酸酒精溶液腐蝕。
6、直接腐蝕法
直接腐蝕法也叫晶粒邊界腐蝕法。此法適用于測定淬火得到的馬氏體或貝氏體組織的鋼的奧氏體晶粒度。試樣不經磨制即可進行熱處理:將試樣加熱至930℃±10℃,保溫3小時后水冷,然后磨去脫碳層制成金相試樣,用含有0.5~1%烷基磺酸鹽的100克苦味酸飽和水溶液腐蝕。由于晶粒邊界被腐蝕變黑即可用以測定奧氏體的晶粒度。所得結果如圖1—41所示。為了得到更清晰的組織,試樣可經二次或三次腐蝕、拋光重復操作;或將腐蝕劑加熱到50℃±10℃后進行熱腐蝕。也可先將試樣在烷基苯磺酸鈉飽和苦味酸水溶液中浸蝕,經拋光去掉表面黑膜,再用飽和苦味酸灑精溶液腐蝕再次輕微拋光后即可進行觀察。
7、真空法
將試樣磨制、拋光后裝入真空爐爐中,當真空度達10—5毫米汞柱時,加熱至930℃±10℃,保溫3小時隨爐冷至200℃以下,停止擴散泵,繼續(xù)隨爐冷至室溫。出爐后可在顯微鏡下直接觀察(見圖1—42所示)。
拋光試樣在高溫高真空下,由于晶界上晶格畸變,并濃聚著大量雜質便發(fā)生了選擇性的揮發(fā),因而在晶界上開成了明顯的凹溝。一般認為這種方法是最可靠的。但由于設備條件限制,生產中很少使用。當爐子真空度不夠時也有可能因晶界雜質揮發(fā)受影響而出現假相。
在上述幾種測定奧氏體晶粒度的方法中,直接腐蝕法和真空法在試驗中鋼表面的化學成份不發(fā)生變化(相對于滲碳法和氧化法),也不受晶界處過剩相(鐵素體或滲碳體)或組織(屈氏體)的干擾,因而所顯示的晶粒度較接近實際尺寸。另外,直接腐蝕法對實驗用的設備沒有特殊要求,是值得推廣的一種方法。
上述幾種測定奧氏體本質晶粒度的實驗方法,在原則上也可用來測定鋼在具體熱處理條件下的實際晶粒度,其間的區(qū)別,僅在于被測試樣的熱處理規(guī)范不同而已。
四、奧氏體晶粒度的測定
在經上述方法之一制備的金相試樣上,即可進行奧氏體晶粒度的測定。常用的方法有比較法和弦計算法兩種。
1、比較法
在用比較法評定鋼的晶粒度時,在100倍顯微鏡下直接觀察或投射在毛玻璃上。首先對試樣作全面觀察,然后選擇其晶粒度具有代表性的視場與標準級別圖1—43(YB27—64中的第一標準級別圖)比較,并確定出試樣的晶粒度,與標準級別圖中哪一級晶粒大小相同,則后者的級別即定為試樣的晶粒度號數。
試樣上的晶粒經常是不均勻的,大晶?;蛐【ЯH鐚賯€別現象可不予考慮,若不均勻現象較為普遍,則當計算不同大小晶粒在視場中各占百分比,如大多數晶粒度所占有的面積不小于視場的90%,則只定一個晶粒度號數來代表被測試樣的晶粒度;否則試樣的晶粒度應用兩個或三個級別號數表示,前一個數字代表占優(yōu)勢的晶粒度。例如試樣上晶粒大多數是6級,少數是4級時,即寫為6~4級。
在有些情況下,在100倍觀察被測試樣的晶粒大于1級或小于8級,為了準確評定其大小,可以在降低或增高放大倍率的條件下與標準級別圖對照,再按表1—9的數據換算成100倍下的晶粒級別。例如某試樣在100倍下觀察晶粒比1級還大,即可在50倍下觀察,與標準級別圖對照是2級,查表后得知晶粒度為0級。
表1—9 不同放大倍數晶粒度換算表
放大100倍 其他放大倍數 |
晶 粒 度 級 別 |
|||||||||||
—1 |
0 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
9 |
10 |
|
50 |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
— |
— |
— |
— |
200 |
— |
— |
— |
— |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
8 |
300 |
— |
— |
— |
— |
— |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
7 |
400 |
— |
— |
— |
— |
— |
— |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
2、弦計算法
這種測量方法比較復雜,只有當測量的準確度要求較高或晶粒為橢圓形時才使用此種方法。
測量等軸晶粒時,先對試樣進行初步觀察,以確定晶粒的均勻程度。然后選擇具有代表性部位及顯微鏡的放大倍數。倍數的選擇,以在80毫米視野直徑內不少于50個晶粒為限。之后將所選部位的組織投影到毛玻璃上,計算與毛玻璃上每一條直線交截的晶粒數目,(與每條直線相交截的晶粒應不少于50個)也可在帶有刻度的目鏡上直接進行。測量時,直線端部未被完全相交截的晶粒應以一個晶粒計算。相同步驟的測量最少應在三個不同部位各進行一次。用相截的晶??倲党灾本€的總長度(實際長度,以毫米計算),得出弦的平均長度(毫米)。再根據弦的平均長度查表1—10即可確定鋼的晶粒度大小。